土壤中重金屬檢測(cè)樣品前處理是一個(gè)復(fù)雜且關(guān)鍵的步驟，對(duì)終分析結(jié)果有重要的影響。目前主要采用濕法消解（鹽酸－硝酸－高氯酸－氫氟酸、王水／王水回流、反王水）、干灰化法消解與微波消解技術(shù)。

　　樣品前處理是化學(xué)分析中普遍的操作步驟之一，大多數(shù)分析技術(shù)需要的樣品為液態(tài)，同時(shí)樣品前處理又是分析工作中薄弱的環(huán)節(jié)之一。有資料表明有60%的分析誤差產(chǎn)生于樣品前處理，而不是儀器本身。同一樣品用不同的前處理技術(shù)，即便后續(xù)使用完全相同的方法與手段進(jìn)行分析，得到的結(jié)果也可能差別很大。找到高效、快速、操作簡(jiǎn)便且不易產(chǎn)生二次污染的樣品前處理方法，是現(xiàn)代分析技術(shù)亟待解決的問題之一。目前土壤中重金屬檢測(cè)樣品前處理技術(shù)主要有：濕法消解、干灰化法消解和微波消解。
　　1.濕法消解

　　濕法消解是將氧化性強(qiáng)酸加入到樣品中，通過對(duì)有機(jī)物的加熱破壞，達(dá)到待測(cè)無機(jī)成分的釋放，終形成穩(wěn)定的無機(jī)化合物用于實(shí)際分析。濕法消解是目前較為簡(jiǎn)單的一種操作技術(shù)，故被廣泛用于土壤中重金屬檢測(cè)樣品前處理。

　　1.1濕法消解的試劑選擇

　　在實(shí)際操作中，濕法消解主要使用幾種試劑，是鹽酸；第二是硝酸；第三是高氯酸；第四是氫氟酸。首先，鹽酸是一種效果較強(qiáng)的試劑，其在高溫高壓下的多種物質(zhì)，如硫酸鹽和硅酸鹽等都能和鹽酸形成可溶的鹽酸鹽。其次，硝酸是一種強(qiáng)氧化劑，實(shí)驗(yàn)室通常對(duì)其應(yīng)用重金屬元素的釋放樣品中，并形成可溶性的硝酸鹽。再次是高氯酸，其也具有很強(qiáng)的氧化性，不僅能形成金屬反應(yīng)，還能對(duì)有機(jī)物進(jìn)行消解，但需要注意的是高氯酸在熱濃條件下，很容易與氧化過的無機(jī)物產(chǎn)生爆炸。是氫氟酸，其是一種有效溶劑，能對(duì)硅基物料進(jìn)行有效溶解，并將其轉(zhuǎn)化為能揮發(fā)的SiF，之后需要對(duì)相關(guān)元素加以檢測(cè)。

　　2.干灰化法消解

　　干灰化法是將樣品中的有機(jī)質(zhì)在高溫下氧化，方法簡(jiǎn)單、加入試劑少、試劑污染微?。贿€可通過增加稱樣量，提高樣品分析的準(zhǔn)確度。存在的問題是：灰化時(shí)間比較長(zhǎng)，需要6ｈ以上，在灰化不徹底時(shí)還需要中途冷卻降溫，加入混酸繼續(xù)灰化；溫度較高，對(duì)于易揮發(fā)的元素不適用，容易造成部分元素的損失。

　　3.微波消解

　　微波消解技術(shù)自Abu－SAmnA等于1975年提出后，由于其加熱快、升溫高，消解能力強(qiáng)，酸消耗量少，空白值低，可減少樣品的污染及揮發(fā)損失、降低勞動(dòng)強(qiáng)度、改善工作環(huán)境等諸多優(yōu)點(diǎn)而受到廣大研究者的關(guān)注。

　　根據(jù)各自應(yīng)用方法的情況來看，微波消解操作技術(shù)在實(shí)踐操作中具有如下幾個(gè)特點(diǎn)：，消解能力強(qiáng)；第二，樣品污染少；第三，分析結(jié)果準(zhǔn)確，也是其擁有的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，從而是土壤中重金屬檢測(cè)樣品前處理的一種常用方法。微波消解技術(shù)和傳統(tǒng)加熱有一定的區(qū)別，其是屬于內(nèi)加熱，通過微波能達(dá)到快速的深層加熱，微波的變交磁場(chǎng)會(huì)隨機(jī)產(chǎn)生并極化介質(zhì)分子，高頻磁場(chǎng)促使極性分子交替進(jìn)行排列，終分子高速震蕩。同時(shí)，震蕩因?yàn)榉肿拥姆肿娱g和熱運(yùn)動(dòng)受到影響，以此獲取很高的能量。這種相互作用導(dǎo)致樣品表面層產(chǎn)生破裂，形成酸反應(yīng)和新的表面層，以達(dá)到快速溶解樣品的效果。